Zielgruppe

Anwender der NIR-Spektroskopie, die schon erste Erfahrungen mit NIR-Systemen und der Erstellung von chemometrischen NIR-Methoden gesammelt und/oder am nir-support Grundkurs teilgenommen haben.

Ziel des Kurses ist ein vertieftes Verständnis der chemometrischen Zusammenhänge und das erfolgreiche Umsetzen von anspruchsvolleren analytischen Aufgabenstellungen in chemometrische Methoden für die NIR-Spektroskopie.

Außerdem stehen einige Spezialthemen auf dem Programm, die über den Umfang des Grundkurses hinausgehen.

Dauer

Je nach Gruppengröße und Vorkenntnissen 1 - 1 1/2 Tage.

Inhalte

Physik, Spektroskopie und Chemometrie

Der Aufbaukurs wird eingeleitet durch einige Überlegungen zur speziellen Natur der NIR-Daten, die in den physikalischen und spektroskpischen Gesetzmäßigkeiten des Meßvorgangs begründet ist und eine Auswertung ohne Chemometrie praktisch unmöglich macht. Dieser Übersichtsvortrag dient gleichzeitig als Zusammenfassung wichtiger Themen des Einsteigerkurses und gewährleistet damit die didaktische Kontinuität.

Methoden zur quantitativen Auswertung

Die speziellen Eigenschaften und Vorteile der heute in der industriellen Praxis verwendeten Auswerte-Verfahren für NIR-Methoden wie PCA, PCR und PLS lassen sich am einfachsten im Kontext ihrer historischen Entwicklung begreifen, die mit klassischen, univariaten Methoden beginnt und über Zwischenstufen wie LS, MLR und CLS zu den genannten, bilinearen Faktormethoden führt. Die Kenntnis der zugrundeliegenden Algorithmen, in verständlicher Form vermittelt, hilft Ihnen, die Ergebnisse Ihrer Kalibrierungen besser zu verstehen und zu interpretieren.

Fortgeschrittene graphische Interpretation

Neben den üblichen Standardgrafiken bietet aktuelle NIR-Auswertesoftware auch weitergehende Möglichkeiten, die Resultate multivariater Kalibrierungen zu visualisieren. Lernen Sie in diesem Kursteil, durch gezielte Interpretation solcher Plots die verschiedenen Arten von Residuals zu verstehen, Ausreißer zu erkennen, zu beurteilen und zu behandeln, Spektralbereiche auszuwählen und mit Nichtlinearitäten umzugehen.

Weitere Aspekte qualitativer Auswertung

Neben einer Vertiefung der im Einsteigerkurs behandelten Thematik der Erstellung von NIR-Identitätsbibliotheken werden hier auch Aspekte der explorativen Analyse, der qualitativen Analyse als Ersatz für quantitative Methoden im NIR-Prozeßmonitoring, sowie der qualitativen Auswertung als Hilfsmittel bei der Erstellung quantitativer NIR-Methoden behandelt. Unter anderem werden die Clusteranalyse, die exploratorische Hauptkomponentenanalyse (PCA) und der Conformity Index (CI) besprochen.

Datenvorbehandlung für Profis

Nachdem im Einsteigerkurs das "was und wofür" im Vordergrund stand, wird hier sehr viel detaillierter auf das "wie" eingegangen. Es kommt nicht nur darauf an, eine geeignete Datenvorbehandlung zu finden, sondern auch die zugehörigen Parameter richtig einzustellen. Dazu erlernen Sie wichtige Details über die interne Funktionsweise dieser Methoden. Auch die Frage der Kombination von Vorbehandlungsmethoden sowie die manchmal heikle Balance zwischen der Optimierung auf Präzision oder Robustheit werden angesprochen.

Keine Kalibrierung ohne Validierung!

Die Validierung von multivariaten Analysenmethoden beinhaltet zwei sehr verschiedene Vorgänge. Zum einen ist die interne Validierung, die Teil des Kalibriervorganges ist, unerläßlich, um ein korrekt angepaßtes Modell zu erhalten und den Methodenfehler realistisch abzuschätzen. Auf der anderen Seite steht die Validerung der fertigen Methode gemäß offiziellen Prüfrichtlinien, wie z.B. GLP, GMP, EMEA usw. Zum gleichen Themenkreis gehören auch die notwendige Prüfmittelüberwachung und das ständige Monitoring der laufenden NIR-Methode.

Kalibrationstransfer und Spektrometer-Standardisierung

Was passiert, wenn Ihr altes Spektrometer defekt ist? Müssen Sie dann alle Kalibrierungen neu erstellen? Lernen Sie, wie Sie mit Hilfe robuster Methoden, globaler Kalibrierungen, gezielter Hardwareauswahl und sorgfältiger Prüfmittelüberwachung vorbeugen können und was im "Fall der Fälle" getan werden muß.